鋁礬土的化學分析

耐火材料化學分析

礬土的化學分析

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一、緒論 1. 應用

全球開采出來得礬土，超過85％是用來生產氧化鋁，繼而生產金屬鋁。10％用于生產非金屬使用的氧化鋁，剩余的用于非冶練鋁礬土應用�？捎糜跓掍X工業(yè)、精密鑄造、耐火制品、以鎂砂和礬土熟料為原料，加入適當?shù)慕Y合劑于澆注盛鋼桶整體桶襯效果甚佳、  制造礬土水泥、研磨材料、陶瓷工業(yè)以及化學工業(yè)可制鋁的各種化合物。

2.產地

我國有豐富的鋁礬土資源，我國以探明儲量有20億噸，居世界前列。但是生產供耐火材料用的高鋁礬土的國家只有圭亞那和我國,其他國家的鋁礬土含鐵量高，多用于煉鋁和研磨材料。我國鋁土礦資源比較豐富，產地從黃河以北的山西、河北和山東，穿過中部的河南、湖北和廣西，直到西南的貴州和四川。  

3.成分

礬土中的Al2O3含量在45～80%之間，燒后波動于48～90%間，SiO2含量在1～40%。礬土原料中雜質總量一般在2.0～6.0%，隨Al2O3含量的增加有增多的趨勢。

含量在1.5～3.7%之間，也隨Al2O3含量增加而遞增，TiO2常以細分分散狀分布于主要礦物之間。

主要含水鋁石（Al2O3·H2O）、高嶺石(2SiO2·Al2O3·2H2O)，或多或少含有粘土礦物、鐵礦物、滑石、白云母、方解石等。  

二、試樣的制備

取少量的礬土與振動磨中，振動約一分鐘，用200目的篩子進行篩分，將篩下料保留，篩上料重新倒入振動磨中，再次進行上述操作，知道獲得一定量的礬土。取少量礬土于紙箱中，放在電熱鼓風干燥箱中進行烘干，設置溫度110℃，時間二小時。待兩小時后，將紙袋取出放入硅膠干燥器中進行干燥。

將裝有濾紙的容器放在天平上稱量，記下質量。歸零后取礬土質量為0.1000g。 取3g混合試劑（分析純試樣）于上述容器中，再將2g混合試劑平鋪在上面，將濾紙折好盛有石墨的容器中。將其放在高溫試樣儀器內進行升溫50min，保溫30min待礬土融化成白色熔球取出。

取40 mlHCl(1 1)和70 ml蒸餾水，將其倒入燒杯中，用鑷子夾住熔球并將其沿燒杯壁放入溶液中。將燒杯置于電子萬用爐中加熱，直至熔球完全融化，把燒杯放在涼水中冷卻至室溫。把燒杯中的溶液移至到250 ml的容量瓶中，用蒸餾水將燒杯洗滌四次并把溶液移至到容量瓶中，用蒸餾水沖洗濾紙，取下濾紙后用蒸餾水沖洗一下漏斗下端，加蒸餾水定容至刻度線。把容量瓶蓋蓋上，倒立搖晃50次，每次十下，待用。 三、實驗

. 礬土灼燒減量的測定 (1) 原理

試樣在1050℃下灼減至恒量，以損失的質量計算出灼燒減量。 (2) 儀器

① 方舟

② 高溫試樣儀器（KSL1400X） ③ 天平

(3)操作步驟

①將方舟放在天平上稱量，記下稱量為。歸零后稱1g礬土倒入方舟內。方舟與

礬土的質量和為m1。

②將裝有礬土的方舟置于高溫試樣儀器中將溫度升至1000℃左右進行灼燒1h直至恒量，將其取出冷卻到室溫，稱量其質量記下m2 。記錄數(shù)據(jù)于表1中。 (4)數(shù)據(jù)記錄

(5)數(shù)據(jù)計算

按下式計算灼燒減量，以質量分數(shù)表示：

= (m1- m2)/m*100 式中：w：灼燒減量的質量分數(shù)，%。      m1：灼燒前試樣與方舟的質量，g。       m2：灼燒后試樣與方舟的質量，g。       m ：礬土的質量。

根據(jù)W= (m1- m2)/m*100帶入數(shù)據(jù)

=（19.0843-19.0829）/1*100%

=0.14%

所以礬土的灼燒減量，以質量分數(shù)表示為0.14%

(6)誤差分析

燒失量數(shù)值的大小與灼燒溫度和灼燒時間有直接關系，因為不同的溫度和時間樣品的某些揮發(fā)性組分有可能局部、大部分揮發(fā)甚至完全揮發(fā)，因此要嚴格控制灼燒溫度和灼燒時間。

. TiO2含量的測定：二安替比鄰甲烷比色法

(1) 原理

二安替比鄰甲烷(DAPM),在酸性溶液中形成復合有機陽離子：DAPM H   DAPM·H。此復合有機陽離子能與TiCl62-配陰離子配位成黃色的配合物。（TixOy）4x-2y HCl TiO22  HCl (TiCl62-)  DAPM  （DAPM·H）2(TiCl6),該溶液可分光度計波長440nm處測其吸光度，由此計算TiO2含量。Fe3 與DAPM形成紅色配合物，使測定結果產生顯著地正誤差，加入抗壞血酸溶液將Fe3 還原為Fe2 ，可消除其影響。 (2) 儀器

① 三個100ml容量瓶

② 15 ml的移液管 ③ 量筒

④ 722N可見分光光度計 ⑤ 比色皿 (3) 試劑

① 鹽酸（1 1）

② 抗壞血酸溶液 0.15g抗壞血酸 30ml蒸餾水

③ 二安替比鄰甲烷(DAPM) 30g二安替比鄰甲烷  一定蒸餾水 (4)操作步驟

①取三個100 ml容量瓶，分別標號1、2、3，分別取15 ml空白試劑(不加樣品的5g混合試劑)、標準樣品、從250ml容量瓶中取15ml試樣溶液,相對應加入，加入之前要潤洗一邊15 ml的移液管。

②向1、2、3號容量瓶中分別加入10 ml(1 1) HCl，然后加入5 ml的抗壞血酸,最后加入10 ml二安替比鄰甲烷。

③加蒸餾水定容至刻度線，把容量瓶蓋蓋上，倒立搖晃40次，每次十下，然后靜置一小時。

④一小時后，分別取1、2、3號容量瓶的液體倒入1、2、3號比色皿中，再倒入之前分別用相應的試劑潤洗四次，然后將比色皿放入722N可見分光光度計里進行分析。選用波長440nm，測兩次后數(shù)據(jù)于表2。 (5)數(shù)據(jù)記錄 表2 ：

(6)數(shù)據(jù)計算

按下式計算TiO2含量

TiO2=0.246/0．271*4%=3.63% W TiO2：含量

(7)誤差分析

①比色溶液最適宜的酸堿酸度范圍為0.5～1 mol/l，如果溶液酸度太低，一方面很容易引起Ti4 水解，另一方面，當以抗壞血酸還原Fe3 時，由于Ti4 與抗壞血酸形成微黃色配合物因酸度降低而不易被破壞，會導致測定結果偏低。

②比色溶液中加入了抗壞血酸還原劑，所以體系中避免加入氧化劑，比如在處理

試樣時，避免使用HNO3，否則隨硝酸量的增加，測定結果亦相應隨之偏高。    ③讀數(shù)時刻線沒有與液面的凹液面相切，或者人的視線沒有與液面的凹液面相切，人為加入量的誤差。

. SiO2含量的測定：鉬硅藍比色法 (1) 原理

單質硅酸與鉬酸銨在適當條件下能生成黃色的硅鉬酸配合物，H8[Si（Mo2O7）6](硅鉬黃)，把生成的硅鉬黃用還原劑（如亞鐵鹽）還原成藍色配合物H8SiMo2O5(Mo2O7)5(硅鉬藍)。該溶液可分光度計波長694nm處測其吸光度，由此計算TiO2含量。加入草硫混酸可消除磷的干擾。

化學反應方程式：H2SiO4 12H2MoO4 H8[Si（Mo2O7）6] 10H2O

[Si（Mo2O7）6] 4FeSO4 H8(Mo2O7)5 2Fe2(SO4)3 2H20 (2) 儀器

① 三個100 ml容量瓶

② 5 ml的移液管 ③ 量筒 ④ 5 ml酸葫蘆 ⑤ 比色皿

⑥ 722N可見分光光度計 (3) 試劑

① 鉬酸銨22g/l

② 草硫混酸：碳酸鈉 硼酸混合溶劑熔融，以稀鹽酸浸潤

③ 鹽酸（1 1） ④ 硫酸亞鐵 (4) 操作步驟

① 取三個100 ml容量瓶，分別標號1、2、3，分別取5 ml空白試劑(不加樣品的5g混

合試劑)、標準樣品、從250ml容量瓶中取5ml試樣溶液，相對應加入，加入之前要潤洗一邊5 ml的移液管。

②向1、2、3號容量瓶中分別加入15 ml蒸餾水，用酸葫蘆取5ml的鉬酸氨加入，然后靜置10min。 ③再加入30ml蒸餾水，30ml草硫混酸晃一下，立即用酸葫蘆取5mlFeSO4加入。加蒸餾水定容至刻度線, 把容量瓶蓋蓋上，倒立搖晃40次，每次十下。

④分別將1、2、3號容量瓶的液體倒入1、2、3號比色皿中，再倒入之前分別用相應的試劑潤洗四次，然后將比色皿放入722N可見分光光度計里進行分析。選用波長694nm，測兩次后數(shù)據(jù)分別為: (5) 數(shù)據(jù)記錄

(6) 數(shù)據(jù)計算

按下式計算SiO2含量

SiO2=0.148/0.183*6.19%=5.01% W SiO2：SiO2含量

(7) 誤差分析

① 在鉬藍發(fā)色時，大量氯離子的存在會使硅鉬藍的顏色加深；而大量硝酸根使

硅鉬藍的色度減弱，所以在還原硅鉬黃時，以硫酸調整溶液酸度。

② 強還原劑在某些條件下不僅能與結合狀態(tài)鉬反應，并且也可能與游離的鉬(過

量試劑)作用，因而得到高的測定結果；而弱的還原劑不僅對結合的鉬作用緩

慢，甚至有時不反應，因此所選擇的還原劑必須只能將結合成配合物的鉬還原。

③ 讀數(shù)時刻線沒有與液面的凹液面相切，或者人的視線沒有與液面的凹液面相

切，人為加入量的誤差。 4. Al2O3的測定：鋅鹽溶液反滴定法

(1)原理

由于Al3 傾向于形成多核水化物，因而與EDTA形成的配合物的反應速度很慢。從金屬離子水解效應曲線可以看出，當溶液中的PH〉4時，Al開始水解生成Al(OH),

(OH)2等羥基配合物或甚至生成完全消失配位能力的Al(OH)3沉淀。為解決這一矛盾在酸性溶液中預先加入過量的EDTA標準滴定溶液，反應方程式Al EDTA Al·EDTA。在調節(jié)溶液的PH值在4，將溶液加熱煮沸以促進Al3  與EDTA配位反應并使之定量的配位完全。然后用二甲基酚橙（X.O.）以Zn2 的標準滴定溶液反滴定溶液中剩余的EDTA。根據(jù)實際與Al3 配位的EDTA的量，計算試樣中Al2O3。 用鋅鹽反滴定過剩的EDTA    Zn2  H2Y2-  2H  ZnY2-(黃色)

終點時的變色反應         Zn  X.O.  Zn-X.O.（紅色） (2)儀器

①三角瓶 ②電爐盤

③量筒      (3)試劑

①黃基丙楊酸

②氨水

③0.025mol/lEDTA溶液 ④乳酸

⑤甲基紅:1g/l的60%乙醇溶液

⑥PH5.7緩沖溶液：無水乙酸鈉48.4g→蒸餾水 冰乙酸3.6ml→400ml ⑦二甲基酚橙

⑧0.0125mol/l的醋酸鋅

(4)操作步驟

①從250ml容量瓶中取100ml試樣溶液，倒入三角瓶中，加2mlHNO3,再放入兩片濾紙（防

止加熱時液體飛濺）。將容量瓶放在電爐盤上加熱至溶液沸騰冒泡，沸騰冒泡后1min

滴入8滴黃基丙楊酸，加氨水至溶液出現(xiàn)亮紫色，再加一滴氨水溶液不成紅色，則可以（如果氨水加過量用鹽酸進行調節(jié)）。    ②用0.025mol/l的EDTA溶液進行滴定三角瓶里的液體，開始時讀取一個讀數(shù)，然后開始滴定，當溶液的顏色變?yōu)闊o色時在讀取一個數(shù)據(jù)，二者相減為所耗的的EDTA溶液量。記下數(shù)據(jù)，在表4。

③再向三角瓶加入10ml乳酸，取32ml0.025mol/l的EDTA溶液后滴入半滴甲基紅，在滴入氨水調至亮黃色，再向其加入30ml的PH5.7緩沖溶液，移置電爐盤上加熱五分鐘，冒泡沸騰拿下三角瓶，輕微搖一下在快速搖，然后冷卻至室溫。 ④冷卻至室溫后在進行滴定，先加入5滴二甲基酚橙，用0.0125mol/l的醋酸鋅滴定，開始時讀取一個讀數(shù)，然后開始滴定，當溶液的顏色變?yōu)榧t色時在讀取一個數(shù)據(jù)，二者相減為所耗的的醋酸鋅溶液量，記錄表5。 (5)數(shù)據(jù)記錄    表4

表

5 2 2

礬土=0.1000*100/250=0.04g

計算公式：

=(VEDTA*CEDTA-V

醋酸鋅

*C

醋酸鋅

)/2*M Al2O3/ M

礬土

*100%

=（32*0.025*10^-3-9.80*0.0125*10^-3）/2*102/0.04*100% =86.38%

(7)誤差分析

①Mn與EDTA完全絡合，使鋁的測定增高。

②讀數(shù)時刻線沒有與液面的凹液面相切，或者人的視線沒有與液面的凹液面相切，人為加入量的誤差。

③滴定時沒有及時的觀察顏色變化。

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